半自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。
农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。
医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。
食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。
香料:香精油之分析。
卫生事业:医院临床糖尿病分析。
一、操作方法
1 将仪器电源插头插入220V交流电源,〔要求使用交流电子稳压器(1KVA)〕并将接地脚可靠接地。
2 打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
3 打开直流开关,(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。)
4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。
5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
6取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。
7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
8 如样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。
9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。
10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
二、测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。
测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。
三、测定比旋度纯度
先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(α):
式中:α— 测得的旋光度(°)
C— 溶液的浓度(g/ml)
L— 溶液的长度(dm)
由测得的比旋度,可求得样品的纯度
四、测定糖分度
根据糖度标准,规定用26g纯度糖制成100ml溶液,用200㎜试管,在20°C用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖分度。